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得利特(北京)科技有限公司为你解答:微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。在水分测定仪电解池中的卡尔费休试剂处于平衡的状态下时,把样品注入电解池中,样品中的水即与卡尔费休试剂发生氧化还原反应,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶。
卡尔费休试剂与水的反应为:
I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3……(1)
C5H5N?SO3+CH3OH—→C5H5N?HSO4CH3………………(2)
由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。由于碘参加了反应,卡尔费休试剂中碘浓度减小,我们可以通过测量电极检测出碘的消耗,然后仪器通过电解反应在电解电极阳极上生成相同数量的碘,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分完全耗尽为止,卡尔费休试剂中碘浓度回复平衡状态浓度。由此可以看出,样品中水含量与电解反应所生成碘量成正比关系,而依据法拉第定率,电解反应中所生成的碘量,又同电解电极阳极反应所消耗的电量成正比例关系。如下式:
2I?+2e—→I2……………………………………………(3)
我们可以根据电解反应所耗用的电量,经仪器计算,在水分测定仪显示器上直接显示出所测定样品的水分含量。
卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水),卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的,而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定,当溶液中只有碘时,没有电流通过电极极化。
原理
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2?+ SO2?+ 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2?→ 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
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我是雅驰号的签约作者“秋白”
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